如何自己動(dòng)手配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
更新時(shí)間：2023-01-17 瀏覽次數(shù)：1806
1.1 應(yīng)采用具有高純度的溶質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)（如金屬、金屬氧化物或金屬化合物；酸、堿、金屬有機(jī)化合物、適宜的鹽類、有機(jī)溶劑等）。
1.2 為確保配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的可靠性、準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備、環(huán)境設(shè)施均應(yīng)滿足其要求。（應(yīng)有監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件。特別對(duì)灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等）。
1.3 具有符合稱量要求器具、應(yīng)有正確稱量的電子分析天平，并通過(guò)周期性的檢定，有質(zhì)檢部門檢定的證書(shū)。
1.4 要有配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度高的溶劑（采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機(jī)溶液）。
1.5 配制所用的器皿用具，必須根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目要求，分類對(duì)器皿進(jìn)行潔凈的處理，且符合特定潔凈的要求，保證所配的標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)污染，對(duì)檢測(cè)不產(chǎn)生不良影響。
1.6 應(yīng)采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器。
1.7 根據(jù)所配標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)盛放容器的要求，必須選用適當(dāng)質(zhì)料的潔凈器皿存放標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按規(guī)定要求（如避光、通風(fēng)、陰涼、冷藏等條件）放置配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.8 必須做好配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄的登記，標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽填寫(xiě)完整（如標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml，配制人，配制日期、有效期等），并將標(biāo)簽貼在試劑瓶上。
2.1 水溶性金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
直接用經(jīng)酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片，或高純金屬氧化物，或優(yōu)級(jí)純的（光譜級(jí)、基準(zhǔn)純度的）金屬鹽類，溶解于高純度的酸中，加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2 非水金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液
將高純或優(yōu)級(jí)純以上的金屬有機(jī)化合物溶解于合適的高純有機(jī)溶液中；（以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳）配制成非水金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，或?qū)⒔饘匐x子轉(zhuǎn)變?yōu)榭奢徒j(luò)合物，用合適的高純有機(jī)溶液萃取，有機(jī)相中的金屬離子的含量通過(guò)它在測(cè)定水相中的含量，間接地加以標(biāo)定。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)貯備液
配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯備液濃度一般為1.00mg/1.0m1，或100μg/1.0ml，含酸量為10%。如，用高壓聚乙烯瓶盛裝并且密封好，常溫下可保證2a，4℃冰箱中冷藏4a，其含量可保持基本不變。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%，選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質(zhì)玻璃瓶，常溫下可保存2～3個(gè)月其含量不變。
2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時(shí)，玻璃瓶裝1周內(nèi)不變；溶液的酸度為0.2%酸度，用玻璃瓶裝的只能當(dāng)天配當(dāng)天使用，如用高壓聚乙烯瓶盛裝可保存1周，用四氟乙烯瓶裝則保存的時(shí)間可為2個(gè)月左右。
2.6 酸化的金屬標(biāo)準(zhǔn)液
金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時(shí)，用聚乙烯容器瓶盛裝，可保證金屬元素不受損失其結(jié)果令人滿意；貯備液濃度應(yīng)于1.0mg/ml以上；硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中元素的數(shù)值，其未經(jīng)鹽酸酸化的比經(jīng)過(guò)鹽酸酸化的損失要少；濃度<1.0mg/ml使用時(shí)間最長(zhǎng)不超過(guò)1～2d。
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
用優(yōu)級(jí)純以上的酸、堿或強(qiáng)溶解性的相應(yīng)鹽類等基準(zhǔn)物質(zhì)，用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中，并定容至所需的貯備溶液，濃度為（mol/L），并按要求選取潔凈容器盛裝，貼好標(biāo)簽，按規(guī)范要求貯存。
3.2 標(biāo)定物質(zhì)
應(yīng)選用基準(zhǔn)物質(zhì)的純?cè)噭┳鳛闃?biāo)定物質(zhì)，標(biāo)定前應(yīng)干燥至恒重，并準(zhǔn)確稱取。
3.3 標(biāo)定過(guò)程
標(biāo)準(zhǔn)溶液在標(biāo)定過(guò)程中，嚴(yán)格執(zhí)行2人雙平行標(biāo)定，用精確的標(biāo)定物，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定、計(jì)算，在誤差很小，數(shù)據(jù)又相當(dāng)接近的情況下，則取平均值為該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
3.4 標(biāo)定時(shí)間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液，應(yīng)每2a標(biāo)定1次；0.5000mol/L濃度貯備液，應(yīng)每1a標(biāo)定1次；0.1000mol/L濃度貯備液，應(yīng)每6個(gè)月標(biāo)定1次；低于0.1000mol/L濃度的應(yīng)用液，應(yīng)每3個(gè)月標(biāo)定1次。
自配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的，一般用于日常檢驗(yàn)分析，不用于其他具有法律效應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果。除非能夠證明其作為測(cè)量參考標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)不會(huì)失效。有機(jī)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在貯存過(guò)程中，應(yīng)避免標(biāo)準(zhǔn)溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對(duì)使用量較大的自配的標(biāo)準(zhǔn)貯備原液，必要時(shí)與有證的、并在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，避免發(fā)生化學(xué)變化，以確保自配標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的準(zhǔn)確性。